閃點就是可燃性液體或固體能放出足量的蒸氣并在所用容器內(nèi)的液體或固體表面處與空氣組成可燃混合物的最低溫度。可燃液體的閃點隨其濃度的變化而變化。開口閃點測定儀就是用規(guī)定的開口閃點測定器所測得的結(jié)果,以℃表示。
在實際的實驗操作中,經(jīng)常出現(xiàn)結(jié)果不平行,超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性的情況。通過探討影響開口閃點測定值的主要因素,可以提高我們分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,是很有意義的。
一、試樣中含水
試樣中含有水分時,加熱過程中飛散在樣品中的水分會氣化形成水蒸氣,覆蓋在試樣表面上,影響樣品正常汽化,推遲閃點出現(xiàn)的時間,是測試結(jié)果偏高。
解決措施:進(jìn)行脫水(試樣含水不大于0.1%)后進(jìn)行閃點測試。
二、加熱速度
加熱速度是影響閃點測定的關(guān)鍵指標(biāo),對閃點測定結(jié)果影響很大。加熱速度過快,使得混合氣局部濃度達(dá)到爆炸下限而提前閃火,測試結(jié)果偏低;加熱速度過慢,測試時間長,點火次數(shù)多,消耗了部分油蒸汽,測試結(jié)果偏高。
解決措施:嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制升溫速度5℃~6℃。
三、火焰的大小與點火的次數(shù)
點火時用的球形火焰直徑比國標(biāo)規(guī)定的大,則所測結(jié)果偏低?;鹧嬖谝好嫔弦苿訒r間越長,離液面越低,所測結(jié)果偏低;反之,所測結(jié)果偏高。點火次數(shù)多,所測結(jié)果偏高,相反所測結(jié)果偏低。
解決措施:點火時用的火焰大小與試樣液面的距離及停留時間都要嚴(yán)格按照國標(biāo)規(guī)定執(zhí)行。
四、取樣量
裝入試樣過多或過少會改變液面以上的空間高度,從而影響油蒸汽和空氣的混合濃度,影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
解決措施:按照標(biāo)準(zhǔn)要求試樣裝到油杯中環(huán)形刻線處。
五、大氣壓力
油品的閃點與外界的壓力相關(guān),氣壓低油品易揮發(fā),閃點有所下降,反之閃點升高。
解決措施:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以130.3Kpa為閃點測定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離應(yīng)做壓力修正。
六、取樣時試樣的溫度
試樣溫度的高低直接影響油蒸汽揮發(fā)的速度,進(jìn)而影響閃點值的測試結(jié)果。試樣溫度較高,所測結(jié)果偏低;反之所測結(jié)果偏高。
解決措施:測試時電爐的溫度要降到室溫。
七、測試時有無空氣流動
空氣的流動會加快油品蒸發(fā)的速度,使在油杯上的油氣濃度降低,測試結(jié)果偏高。
解決措施:測試時禁止有風(fēng)。
八、溫度計在油杯中的位置
溫度計離油杯底部過低會使結(jié)果偏高,反之結(jié)果偏低。
解決措施:調(diào)整溫度計至正確位置,以便得到準(zhǔn)確結(jié)果。